ГОСТ 19014.2-73. Кремний кристаллический. Метод определения железа

Кремний кристаллический. Метод определения железа

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения железа (при массовой доле железа от 0,3 до 1,6%) в кристаллическом кремнии.

Метод основан на образовании двухвалентным железом с о-фенантролином оранжево-красного комплексного соединения с интенсивностью окраски, пропорциональной массовой доли железа. Восстановление железа осуществляется с помощью солянокислого гидроксиламина.

В стандарте учтены требования рекомендации СЭВ по стандартизации PC 3082-71.

1. Общие требования

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 19014.0-73.

2. Аппаратура, реактивы и растворы

• Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
• Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—Г8—раствор с массовой долей 25%; готовят следующим образом: 250 г кристаллической соли растворяют в воде, фильтруют и разбавляют водой до 1000 см³.
• Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10%.
• Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:10.
• Ортофенантролин, раствор с массовой долей 25%; готовят следующим образом: 0,25 г реактива растворяют при слабом нагревании в 100 см³ воды.
• Квасцы железоаммонийные (железо-Ш-аммоний сернокислый) по ГОСТ 4205—77, х. ч.
• Стандартный раствор железа.
• Раствор А; готовят следующим образом: 8,635 г свежеперекри- сталлизованных железоаммонийных квасцов помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и растворяют в воде. К раствору прибавляют 25 см³ серной кислоты, разбавленной 1:10, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают, 1 см³ раствора А содержит 1 мг железа.
• Раствор Б; готовят перед применением следующим образом: 25 см³ раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 500 см³, приливают 10 см³ серной кислоты, разбавленной 1:10, доливают до метки водой и перемешивают.
• 1 см³ раствора Б содержит 0,05 мг железа.