ГОСТ 24523.1-80. Периклаз электротехнический. Метод определения двуокиси кремния

Периклаз электротехнический. Метод определения двуокиси кремния.

Настоящий стандарт распространяется на электротехнический периклаз и устанавливает фотометрический метод определения массовых долей двуокиси кремния в диапазоне от 0,2 до 3,0 %.

Сущность метода заключается в образовании желтого комплексного соединения кремнемолибденовой гетерополикислоты, восстановлении его аскорбиновой кислотой в синее комплексное соединение и фотометрировании окрашенного раствора при длине волны 810 нм.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 24523.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ.

2.1. Для проведения анализа используют:

• печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева 1000-1100 °С;
• тигли платиновые № 100—7 или 100—8 по ГОСТ 6563;
• крышки платиновые № 101—7 или 101—8 по ГОСТ 6563;
• шпатели платиновые № 9 по ГОСТ 6563 или проволоку платиновую диаметром 0,5 мм;
• ступки и пестики фарфоровые № 5 или 7 по ГОСТ 9147;
• плитку электрическую с закрытой спиралью;
• спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа;
• натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;
• натрий тетраборнокислый, 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при 400 °С;
• смесь для сплавления, приготовленную из углекислого и тетраборнокислого натрия в соотношении 2:1 (по массе);
• кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:3;
• кислоту серную по ГОСТ 4204, раствор 0,125 моль/дм³;
• кислоту уксусную по ГОСТ 61, разбавленную 1:1;
• аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, 5 %-ный раствор; готовят следующим образом: 50 г молибденовокислого аммония растворяют при нагревании в 500—600 см3 воды, не доводя до кипения. Раствор фильтруют через плотный фильтр, приливают 100 см3 уксусной кислоты, разбавляют водой до 1000 см3. Раствор пригоден в течение недели;
• кислоту винную по ГОСТ 5817;
• кислоту аскорбиновую;
• смесь восстановительную; готовят следующим образом: 15,0 г винной кислоты и 1,0 г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 см3 воды. Раствор пригоден в течение 4—5 сут;
• кремния двуокись по ГОСТ 9428;
• растворы двуокиси кремния стандартные;
• раствор А; готовят следующим образом: 0,1000 г двуокиси кремния, прокаленной при 1000—1100 °С до постоянной массы, помещают в платиновый тигель, перемешивают с 2—3 г углекислого натрия, закрывают тигель крышкой, помещают в муфельную печь с температурой 950—1000 °С и выдерживают в течение 3—4 мин. Охлажденный тигель со сплавом помещают в стакан вместимостью 300 см³ и приливают 150—200 см³ холодной воды. После полного растворения сплава тигель и крышку ополаскивают водой и удаляют, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³ , доводят водой до метки и перемешивают. Хранят в полиэтиленовом сосуде. 1 см³ раствора содержит 0,0002 г двуокиси кремния;
• раствор Б; готовят следующим образом: 50 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³ , доводят водой до метки и перемешивают. 1 см³ раствора содержит 0,00002 г двуокиси кремния;
• раствор В; готовят следующим образом: 50 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³ , доводят водой до метки и перемешивают. 1 см³ раствора содержит 0,00004 г двуокиси кремния.