ГОСТ 24523.3-80. Периклаз электротехнический. Методы определения окиси железа

Периклаз электротехнический. Методы определения окиси железа.

Настоящий стандарт распространяется на электротехнический периклаз и устанавливает фотометрические методы определения массовых долей окиси железа с сульфосалициловой кислотой и 1,10-фенантролином и атомно-абсорбционный в диапазоне от 0,04 до 0,4 %.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ.

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 24523.0.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ.

2.1. Сущность метода заключается в образовании желтого комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде при pH 8—11,5 и фотометрировании окрашенного раствора при длине волны 430 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы:

Для проведения анализа используют:

• плитку электрическую с закрытой спиралью;
• спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа;
• железо карбонильное по ГОСТ 13610;
• кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1;
• кислоту азотную по ГОСТ 4461;
• аммоний виннокислый средний, 25 %-ный раствор;
• кислоту сульфосалициловую по ГОСТ 4478, 20 %-ный раствор;
• аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1;
• растворы окиси железа стандартные;
• раствор А; готовят следующим образом: 0,6994 г карбонильного железа растворяют в 100 см³ соляной кислоты при умеренном нагревании, добавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания, нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см³ раствора содержит 0,001 г окиси железа;
• раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: 10 см³ стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см³ раствора содержит 0,0001 г окиси железа.

2.3. Проведение анализа.

2.3.1. От анализируемого раствора, полученного по разд. 3 ГОСТ 24523.1 или по разд. 3 ГОСТ 24523.5, отбирают аликвотную часть объемом 50 см³.

2.3.2. Допускается готовить анализируемый раствор без сплавления навески. Для этого навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см³ и растворяют в 15 см³ соляной кислоты при нагревании, не доводя до кипения. После растворения навески добавляют 1—2 капли азотной кислоты и продолжают нагревание в течение 2—3 мин. Приливают 10 см³ теплой воды, нагревают в течение 10—15 мин, не доводя до кипения, охлаждают, фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 100 см³. Фильтр промывают три раза водой. Раствор доводят водой до метки и перемешивают.

2.3.3. При массовой доле окиси железа 0,05 % и менее анализируемый раствор готовят по и. 2.3.2.

2.3.4. От анализируемого раствора, полученного по и. 2.3.2, отбирают аликвотную часть объемом, указанным в табл. 1.

2.3.5. Аликвотную часть анализируемого раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 2 см³ раствора виннокислого аммония, 10 см³ сульфосалициловой кислоты и 10 см³ раствора аммиака, доводят водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр со светопропусканием 400—450 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта.

По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают массу окиси железа по градуировочному графику.